Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь





Для получения кетонов большое значение имеет метод сухой перегонки кальциевых или бариевых солей карбоновых кислот:.

Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь

Этим путем могут быть получены кетоны как симметричного, так и несимметричного строения. В последнем случае подвергают сухой перегонке тщательно растертую смесь солей двух различных кислот. Однако кетоны несимметричного строения получаются с худшими выходами.

Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь

При сухой перегонке солей двухосновных кислот получаются кетоны циклического строения. Кетоны могут быть получены не только из солей кислот, но также из свободных кислот путем пропускания паров последних над нагретым катализатором. В качестве катализаторов применяют железо в виде стружек, цинк получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь виде цинковой пыли и другие металлы. Каталитическое действие этих металлов сводится, повидимому, к тому, что окись, находящаяся в виде тонкой пленки на поверхности металла, взаимодействует с кислотой, образуя соль.

При температуре реакции соль разлагается с образованием кетона и карбоната.

Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь

Образовавшийся же карбонат при нагревании разлагается и дает CO 2 и окись металла, которая реагирует далее с новыми количествами кислоты.

Уксусную кислоту помещают в фарфоровую чашку, приливают 40 мл воды и нейтрализуют углекислым кальцием, прибавляя последний небольшими порциями.

Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь

Сухой уксуснокислый кальций растирают в ступке и насыпают получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь широкую пробирку из тугоплавкого стекла длиной 30-40 см. Пробирку закрывают пробкой, соединяют при помощи изогнутой стеклянной трубки с нисходящим холодильником, укрепляют в слегка наклонном положении и подогревают на горелке или, что еще удобнее, нагревают в печи для элементарного анализа.

Сначала проводя пламенем горелки вдоль всей пробирки, подогревая ее, следя за тем, чтобы не вызвать пригорания пробирки; затем начинают нагревать более энергично нижнюю часть пробирки и, постепенно перемещая пламя горелки, подогревают вышележащие слои уксуснокислого кальция. Время от времени слегка подогревают незаполненную солью получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь часть пробирки, чтобы избежать конденсации паров жидкости; в противном случае нагретая часть пробирки может лопнуть в результате попадания на нее капель конденсата.

Нагревание прекращают, когда из холодильника перестанут стекать капли погона. При пропускании над накаленными железными стружками катализатор паров уксусной кислоты последняя разлагается согласно уравнению:.

Реакцию проводят в железной трубке диаметром 2 см; трубку изгибают под прямым углом так, чтобы колена ее имели длину 20 и 50 см.

Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь

В длинное колено трубки насыпают железные стружки, предварительно обезжиренные эфиром, протравленные концентрированной соляной кислотой, промытые дистиллированной получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь и спиртом и высушенные. Трубку помещают в газовую или электрическую печь для нагревания трубок таким образом, чтобы короткое колено, направленное вертикально вверх, непосредственно примыкало к краю печи, а длинное колено выдавалось из печи примерно на 20 см рис.

Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь

В короткое колено на корковой пробке вставляют капельную воронку получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь пользоваться воронкой, изображенной на рис. К длинному колену также при помощи корковой пробки присоединяют короткий холодильник и приемник колбу для отсасывания. По окончании процесса приемник отъединяют и к конденсату, содержащему ацетон, непрореагировавшую уксусную кислоту и воду, прибавляют углекислый калий до полной нейтрализации кислоты щелочная реакция по лакмусу.

Всплывающий слой ацетона отделяют, сушат безводным углекислым калием и перегоняют. Бутирон, или дипропилкетон, получается при сухой перегонке маслянокислого кальция:.

Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь

В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают углекислый кальций, приливают 100 мл воды и при нагревании на водяной бане постепенно прибавляют н -масляную кислоту. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа.

Затем содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане.

Получить сухой перегонкой кальциевых солей метилпропаналь

При помощи шпателя сухой маслянокислый кальций соскабливают со стенок чашки, крупные куски измельчают в ступке и помещают в реторту или в широкую, запаянную с одного конца трубку из тугоплавкого стекла. Сухую перегонку и дальнейшую обработку бутирона ведут, как при получении ацетона. Аналогичным образом из изомасляной кислоты получают диизопропилкетон, темп.



Copyrights © 2018 | azat-party.info